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项目五工业苯甲酸的检验

鏃ユ湡;2019-06-25  鏉ユ簮锛毼粗  浣滆咃細admin

  项目五工业苯甲酸的检验._基础医学_医药卫生_专业资料。项目五工业苯甲酸的检验.

  毕业论文写作指南 能力目标 ? (1)能利用红外光谱法测定苯甲酸的结构 ? (2)会使用红外光谱仪; ? (3)能利用红外光谱法对物质的结构进行 鉴定; ? (4)能对红外光谱仪进行保养和简单的维 护 知识目标 ? (一)气相色谱法测定乙酸乙酯及水分的含 量; ? 1、实验原理 ? 2、实验注意事项; ? 3、气相色谱的基本原理以及基本构造; ? 4、气相色谱图的分析; 引入 对于工业苯甲酸的测定,我们一般采用红外 光谱法,那么,什么是红外光谱法?红外光 谱如何使用呢? 现在,我们来介绍一下红外光谱. 一、仪器类型与结构 傅立叶变换红外光谱仪 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 样品室 检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪 干涉图 FTS 光谱图 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通 过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1) 扫描速度极快(1s);适合仪器联用; (2)不需要分光,信号强,灵敏度很高; (3)仪器小巧。 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1)光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中 空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800 ?C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20-50mm; 不需预热;两端需用水冷却; (2) 单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光; (3) 检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现 象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电 (TGS) 和碲镉汞 (MCT)检测器; TGS :硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与 温度有关,温度高表面电荷减少 (热释电 ); 响应 速度快;高速扫描; 二、制样方法 1)气体——气体池 ①液膜法——难挥发液体(BP》 80?C) ②溶液法——液体池 溶剂: CCl4 ,CS2常用。 ①研糊法(液体石腊法) 3) 固体: ②KBR压片法 ③薄膜法 2)液体: 三、红外吸收光谱的特征性 与一定结构单元相联系的、在一定范围内出现的化学键振动 频率——基团特征频率(特征峰); 例: 2800 ? 3000 cm-1 —CH3 特征峰; 1600 ? 1850 cm-1 —C=O 特征峰; 基团所处化学环境不同,特征峰出现位置变化: —CH2—CO—CH2— 1715 cm-1 酮 —CH2—CO—O— —CH2—CO—NH— 1735 cm-1 1680 cm-1 酯 酰胺 红外光谱信息区 常见的有机化合物基团频率出现的范围:4000 ? 670 cm-1 依据基团的振动形式,分为四个区: (1)4000 ? 2500 cm-1 X—H伸缩振动区(X=O,N,C,S) (2)2500 ? 1900 cm-1 三键,累积双键伸缩振动区 (3)1900 ? 1200 cm-1 双键伸缩振动区 (4)1200 ? 670 cm-1 X—Y伸缩, X—H变形振动区 四、分子结构与吸收峰 1. X—H伸缩振动区(4000 ? 2500 cm-1 ) (1)—O—H 3650 ? 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中,浓度较小(稀溶液)时,峰形尖锐,强 吸收;当浓度较大时,发生缔合作用,峰形较宽。 注意区分 —NH伸缩振动: 3500 ? 3100 cm-1 (2)饱和碳原子上的—C—H —CH3 —CH2— —C—H 2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 2850 cm-1 2890 cm-1 对称伸缩振动 3000 cm-1 以下 2930 cm-1 反对称伸缩振动 对称伸缩振动 弱吸收 (3)不饱和碳原子上的=C—H(? C—H ) 苯环上的C—H =C—H ? C—H 3030 cm-1 3010 ? 2260 cm-1 3300 cm-1 3000 cm-1 以上 2. 叁键(C ?C)伸缩振动区(2500 ? 1900 cm-1 ) 在该区域出现的峰较少; (1)RC ? CH (2100 ? 2140 cm-1 ) RC ? CR’ (2190 ? 2260 cm-1 ) R=R’ 时,无红外活性 (2)RC ?N (2100 ? 2140 cm-1 ) 非共轭 2240 ? 2260 cm-1 共轭 2220 ? 2230 cm-1 仅含C、H、N时:峰较强、尖锐; 有O原子存在时;O越靠近C ? N,峰越弱; 3. 双键伸缩振动区( 1900 ? 1200 cm-1 ) (1) RC=CR’ 1620 ? 1680 cm-1 强度弱, R=R’(对称)时,无红外活性。 (2)单核芳烃 的C=C键伸缩振动(1626 ? 1650 cm-1 ) 苯衍生物的C=C 苯衍生物在 1650 ? 2000 cm-1 出现 C-H和C=C键的面内 变形振动的泛频吸收(强度弱),可用来判断取代基位置。 2000 1600 (3)C=O (1850 ? 1600 cm-1 ) 碳氧双键的特征峰,强度大,峰尖锐。 饱和醛(酮)1740-1720 cm-1 ;强、尖;不饱和向低波移动; 醛,酮的区分? 酸酐的C=O 双吸收峰:1820~1750 cm-1 ,两个羰基振动偶合裂分; 线性酸酐:两吸收峰高度接近,高波数峰稍强; 环形结构:低波数峰强; 羧酸的C=O 1820~1750 cm-1 , 氢键,二分子缔合体; 4. X—Y,X—H 变形振动区 1650 cm-1 指纹区(1350 ? 650 cm-1 ) ,较复杂。 C-H,N-H的变形振动; C-O,C-X的伸缩振动; C-C骨架振动等。精细结构的区分。 顺、反结构区分; 基团吸收带数据 基团吸收带数据 特 征 吸 收 带 ( 伸 缩 振 动 ) 指 纹 吸 收 带 含 氢 化 学 键 伸 缩 振 动 变 形 振 动 活 泼 氢 不 饱 和 氢 饱 和 氢 三 键 双 键 O-H N-H P-H S-H ? 3630 3350 2400 2570 3330 3060 3020 2960,2870 2926,2853 2890 2050 2240 1715 1725 1650 1100 1000 900 <500 ?500 960(反) 650-900 1450 C-H Ar-H =C-H -CH3 CH2 -CH ? C C ? C N R2C=O RHC=O C=C C-O C-N C-C C-C-C C-N-O H-C=C-H R-Ar-H H-C-H 常见基团的红外吸收带 =C-H O-H C-H C?C C=C C=O C-C,C-N,C-O C-X O-H(氢键) S-H P-H C?N N-O N-N C-F C=N N-H C-H,N-H,O-H 3500 3000 2500 2000 1500 1000 指纹区 500 特征区 五、红外谱图解析示例 1.烷烃 2. 烯烃 对比 烯烃顺反异构体 3.醇 氢键 缔合 4.醛、酮 5.羧酸及其衍生物 六、未知物结构确定 未知物1 ? 那么,如何鉴别苯甲酸呢? 1、实验原理 ? 不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品) 需要相应的制样方法的选择和制样技术的好坏直接 影响谱带的频率、数目和强度。 对于像苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。实际 方法是:将研细的粉末散在固体介质中,并用压片 机压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金 属卤化物(如KBr),使用时要将其充分研细,颗 粒直径最好要小于2 (因为中红外区的波长是 从.2.5 开始的)。 2、仪器与试剂 ? 仪器 或其它型号的红外光谱仪,压片机, 模具和样品架,玛瑙研钵,不锈钢镊子,红 外灯。 试剂 分析纯的苯甲酸,光谱纯的Kbr粉末, 分析纯的无水乙醇,擦镜纸。 3、实验内容和操作步骤 (1)准备工作 ①开机:打开红外光谱分析仪主机电源,打开显 示器的电源,仪器预热水器20min;回复工厂设置 (揿 restore+setup+factory):打开计算机, 进入Spectrum v3.01工作软件。 ②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵,用擦镜纸 擦干后,再用红外灯烘干。 ? (2)试样的制备 取2-3mg苯甲酸与200-300mg干 燥的KBr粉末,置于玛瑙研钵中, 在红外灯下混匀,充分研磨(颗粒粒度2 左右) 后,用不锈钢药匙取约70~80mg于压片机模具的两 片压舌下。将压力调至28kgf(1kgf=9.8N)左右, 压片,约5min后,用不锈钢镊子小心取出压制好 的试样薄片,置于样品架中待用。 (3) 试样的分析测定 ①背景的扫描 在未放入试样前,扫描背景1次(在仪器键 盘上揿scan+backg+1;或在工作软件上点instrument下拉 菜单的“scan background”,设置扫描参数,单击OK;或者 直接点击Bkgrd图标)。 ②试样的扫描 将放入试样压片的样品室中,扫描试样1次 ( scanX or Y or Z+1;或在工作软件上点击instrument 下拉菜单的”scan sample”,设置扫描参数,单击OK;或者直 接点击scan图标)。 ? (4) 结束工作 ① 关机 实验完毕后,先关闭红外工作软件,然 后回复工厂设置,关闭显示器电源,关闭红外光 谱仪的电源。 ② 用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。 ③ 清理台里,填写仪器使用记录。 4、注意事项 (1)在红外灯下操作时,用溶剂(乙醇,也可以 用CCl4或氯仿)清洗盐片,不要离灯太近,否则, 移开灯时温度太大,盐片会碎裂。 (2) 取出试压片时为防止压片破裂,应用泡沫 或其他物质缓冲。 (3) 处理谱图时,平滑参数不要选择太高,否 则会影响谱图的分辨率。 5、数据处理 ? (1) 对基线倾斜的谱图进行校正(在仪器键盘上揿 “flat“,在工作软件 ? 击”process下拉菜单里的“baseline correction”) 噪声太大时对谱图进行平滑处理(在仪器键盘上揿 “smooth”,在工作软件上点击“process”下拉菜单里 的“smooth”);有时也需要对谱图进行“abex”处理, 使谱图丛坐标处于百分透射比为0~100%的范围内。 (2) 标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值,然后打 印出式样的红外谱图。 (3) 选择式样苯甲酸的主要吸收峰,指出其归属。 ? 判断苯甲酸的结构? 思考题 ? (1) 用压片法制样时,为什么要求研磨到 颗粒粒度在2左右?研磨时不在红外灯下操 作,谱图上会出现什么情况? (2) 对于一些高聚物材料,很难研磨成细 小的颗粒,采用什么制样方法比较好? 小结 ? 一、仪器类型与结构 ? 二、制样方法 ? 三、红外吸收光谱的特征性 ? 四、分子结构与吸收峰 ? 五、红外谱图解析示例 ? 六、未知物结构确定 ? 七、苯甲酸结构的鉴定


 
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