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工业苯乙烯纯度检验国标

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  工业苯乙烯纯度检验国标_能源/化工_工程科技_专业资料。本方法适用于苯乙烯纯度为 99%以上范围试样的测定,也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。 1, 方法提要 采用毛细管气相色谱法, 以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。 然后由 100 减去杂质 的总含

  本方法适用于苯乙烯纯度为 99%以上范围试样的测定,也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。 1, 方法提要 采用毛细管气相色谱法, 以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。 然后由 100 减去杂质 的总含量,便得到苯乙烯的纯度,以质量百分数表示。 2, 试剂和材料 2.1;内标物:正庚烷,纯度大于 99%。 2.2;杂质标准品:纯度大于 99%。 2.3;苯乙烯标准品:纯度应尽量可能高,至少大于 99.6% 2.4;氮气:纯度大于 99.95%。 2.5;氢气:纯度大于 99.85%。 2.6;空气:经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 3,测试过程及原理 3.1 校正因子的测定: 3.1.1;制备含有 99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物,分别准确称取苯、 甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯,苯乙炔 杂质组分,计算各自的含量,精确到 0.001%,各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面 积及校正因子做表。 3.1.2;用微量注射器,将 50ul 内标物(正庚烷)加至 100ml 容量瓶中,该容量瓶应事先装 好约 75ml 的配置混合物,再用配置混合物稀释至刻度,混合均匀得到校准用混合物,则该 溶液中含有 0.0377%(m/m)的正庚烷。 3.1.3;准备 2 份用于配置混合物的苯乙烯。1 份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。 (如 果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰,那就必须改用其他合适的内标物) ;另 1 份苯 乙烯,只加入内标物,并制成只配有内标物的苯乙烯混合物,用于色谱法确定存在于该苯乙 烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。 3.1.4,色谱柱及操作 按照色谱仪的操作条件和操作说明书,适当调整,仪器稳定运行后,把适量的校准混合物和 只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪, 以获得两个色谱图。 测量苯乙烯以外的所有 色谱峰的面积,包括内标峰。 3.1.5,计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子: 式中:f′i—i 杂质组分相对于内标物的质量校对因子; As—在校准混合物中内标物的峰面积; Ai—在校准混合物中 i 杂质的峰面积; Aib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的 i 杂质的峰面积; Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积; ms—校准混合物中内标物的质量百分含量; mi—校准混合物中 i 杂质的质量百分含量。 4.试样的测定 4.1 利用经校准的微量注射器,将 50.0ul 内标物加至 100ml 容量瓶中,容量瓶中事先装有 约 75ml 的苯乙烯试样,再用试样稀释至刻度,混匀。 4.2 按照 3.1.4 同样条件和步骤进行试样的测定。 5,分析结果 5.1,苯乙烯试样中各杂质的质量分数百分数含量 Xi 按照下式计算 式中:A′i——试样中 i 杂质组分的峰面积; A′s——试样中内标物的峰面积; m′s——试样中内标物的质量百分含量; f′i——i 杂质组分相对于内标物的质量校正因子。 对于少数未能得到的杂质标准品的组分,可在计算中把校正因子(f′i)选为 1.0. 5.2,苯乙烯的质量百分数 x; 式中: 表示试样中所有杂质的总量。 5.3,结果表述 以质量分数报告苯乙烯的含量,按照国标修约规定,各杂质含量精确至 0.001%,苯乙烯含 量精确至 0.01%。 6.精密度 6.1,重复性 苯乙烯含量误差 0.020%(m/m) 。 6.2,再现性 苯乙烯含量误差 0.060%(m/m)


 
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